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水中油分析仪(紫外荧光法)的操作步骤是怎样的?

更新时间:2024-10-31      点击次数:201

一、开机前准备


  1. 检查仪器状态
    • 检查仪器的外观,确保仪器外壳没有损坏,各部件连接紧密。查看仪器的显示屏、指示灯等是否正常,无损坏迹象。

    • 检查仪器的电源线是否正确连接,插头是否插紧,并且确保仪器接地良好,以防止电气故障。

  2. 检查试剂和标准品(如有)
    • 如果仪器在测量过程中需要使用试剂,检查试剂的剩余量是否足够,试剂是否在有效期内。确保试剂的储存条件符合要求,如有些试剂需要避光、冷藏保存等。

    • 检查用于校准的标准油溶液是否准备好。标准油溶液的浓度应该是准确已知的,并且其质量和保存条件要保证能够用于精确的校准。

  3. 预热仪器(如有要求)
    • 部分水中油分析仪需要预热一段时间,以确保仪器内部的光源、探测器等部件达到稳定的工作状态。按照仪器的操作手册规定的预热时间(通常在 15 - 30 分钟左右)开启仪器进行预热。在预热过程中,可以观察仪器的指示灯或者显示屏上的提示信息,确认仪器正在正常预热。

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二、样品采集与准备


  1. 样品采集

    • 根据检测目的和要求,选择合适的采样点。例如,在环境监测中,对于地表水采样,要在河流、湖泊等水体的代表性位置采集水样;在工业废水监测中,要在废水排放口或处理流程的关键节点采集水样。

    • 使用合适的采样工具和容器采集水样。采样容器应该是干净的、经过预处理(如清洗、烘干等),并且材质不会与水样中的油成分发生反应。采集足够的水样量,以满足测量需求,同时要考虑到可能需要进行重复测量或者留样备份。

  2. 样品预处理(如果需要)

    • 对于一些含有杂质、悬浮物或者大颗粒物质的水样,可能需要进行预处理。例如,通过过滤的方法去除水样中的固体颗粒,以免堵塞仪器的进样系统或者影响测量结果。可以使用滤纸、滤膜或者过滤器进行过滤操作,选择合适的过滤孔径,一般为 0.45 - 1μm 左右。

    • 如果水样中的油含量过高,超出仪器的最佳测量范围,可能需要对水样进行适当的稀释。稀释过程要使用合适的溶剂(如正己烷、二氯甲烷等有机溶剂),并且要准确控制稀释倍数,记录稀释操作的详细信息,以便在计算结果时进行校正。


三、仪器校准


  1. 零点校准

    • 选择合适的空白样品,一般是经过处理的不含油的纯净溶剂(如超纯水或者经过净化的有机溶剂)。将空白样品放入仪器的样品池中,按照仪器操作界面的提示,启动零点校准程序。

    • 仪器会自动检测空白样品的荧光信号,并将其作为零点基准进行校准。在零点校准过程中,确保仪器的光路系统清洁,没有外界干扰因素影响荧光信号的检测。校准完成后,检查仪器显示的零点数值是否在合理范围内(通常接近零值)。

  2. 量程校准

    • 使用已知浓度的标准油溶液进行量程校准。将标准油溶液按照一定的操作步骤加入到样品池中,注意标准油溶液的浓度要覆盖仪器的测量范围,并且要准确控制加入的量。

    • 在仪器操作界面上选择量程校准选项,启动校准程序。仪器会根据标准油溶液的浓度和检测到的荧光信号强度,建立浓度 - 荧光强度的校准曲线或者调整内部的校准参数。校准过程可能需要重复多次,使用不同浓度的标准油溶液,以确保校准曲线的准确性和可靠性。校准完成后,记录校准曲线的相关参数或者校准结果,以备后续检查和验证。


四、样品测量


  1. 进样操作

    • 将准备好的水样小心地放入仪器的样品池中,确保样品池密封良好,没有泄漏。如果仪器有自动进样功能,可以按照操作手册设置进样参数,如进样体积、进样速度等,然后启动自动进样程序。

    • 在进样过程中,观察仪器的进样系统是否正常工作,有无堵塞或者异常声音。如果是手动进样,要注意操作的准确性,避免样品溅出或者引入气泡,因为气泡可能会干扰荧光信号的检测。

  2. 测量操作

    • 关闭样品池的盖子或者防护装置后,在仪器操作界面上选择测量模式或者启动测量程序。仪器会自动开启紫外光源,照射样品中的油分子,激发其产生荧光。

    • 探测器会接收油分子发射的荧光信号,并将其转换为电信号进行处理。在测量过程中,仪器的显示屏会显示测量的进度或者实时的荧光强度数据。等待测量完成,这个过程通常需要几分钟,具体时间取决于仪器的性能和样品的性质。

  3. 记录数据

    • 测量完成后,仪器会显示水样中油的含量测量结果。仔细记录测量数据,包括样品编号、测量时间、油含量数值、单位等信息。如果仪器支持数据存储功能,可以将数据保存到仪器内部的存储介质中,同时也建议将数据手动记录或者备份到外部设备(如电脑、移动硬盘等)中,以防止数据丢失。

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五、测量后处理


  1. 清洗样品池和进样系统

    • 取出样品池中的水样,用适量的清洗溶剂(如去离子水、有机溶剂等)冲洗样品池,去除残留的油分和杂质。对于样品池的清洗要彻-底,尤其是在测量高浓度油样品之后,防止残留的油对下一次测量产生干扰。

    • 清洗进样系统,包括进样管路、进样泵(如果有)等部件。可以使用清洗液循环冲洗进样管路,或者按照仪器操作手册的特殊要求进行清洗。清洗完成后,确保进样系统内没有残留的清洗液,以免影响下次测量。

  2. 关机操作

    • 关闭仪器的测量程序和其他功能模块。如果仪器有预热功能,且不需要连续使用,在测量完成后可以等待仪器冷却一段时间(根据仪器手册建议)后再关闭电源。

    • 拔掉仪器的电源线,整理好仪器和相关的配件,将仪器放置在干燥、通风良好的地方,避免仪器受到灰尘、湿气或者其他有害物质的侵害。


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